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液相色譜柱安裝

更新時(shí)間:2018-01-02      點(diǎn)擊次數(shù):3633
  液相色譜柱的安裝:
 
  1、液相色譜柱的結(jié)構(gòu):
 
  a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。
 
  柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國(guó)內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時(shí),用Φ1.57mm連接管通過(guò)空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過(guò)壓環(huán)后露出的管長(zhǎng)度應(yīng)嚴(yán)格控制在2.5mm長(zhǎng)或其他固定尺寸)。
 
  在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng)),用于封堵柱填料不被活動(dòng)相沖出柱外而流失。空柱各組件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要留意,柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類溶劑,以避免腐蝕。
 
  b、柱填料:
 
  液相色譜柱的分離作用是在填料與活動(dòng)相之間進(jìn)行的,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。
 
  正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無(wú)定型和球型兩種,其顆粒直徑在3-10μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合-CN,-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。
 
  反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無(wú)定型和球型之分。
 
  常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3-10 μm之間。
 
  2、色譜柱的安裝:
 
  a、拆開(kāi)柱包裝盒,確認(rèn)色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。
 
  b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
 
  c、按柱管上標(biāo)示的活動(dòng)相流向,將色譜柱的進(jìn)口端通過(guò)連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件答應(yīng),建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測(cè)器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時(shí)一定要想法降低柱外死體積。連接管通過(guò)空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時(shí)針擰緊空心螺釘,直到擰不動(dòng)為止,再用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4-1/2圈,切記不要用力過(guò)大。如色譜柱通過(guò)活動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象,請(qǐng)用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈,直至不漏液為止。

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